平泽这期给大家分享的是含锇废料中贵金属锇含量的检测方法，希望大家喜欢。

(1)以水合氧化物形式析出锇于蒸OsO4后可在接收器中得到锇的盐酸溶液，用SO2饱和盐酸溶液并蒸干，残渣同10mL浓盐酸加热15分钟并重新蒸发。后一操作重复3次以使亚硫酸盐分解。残渣溶于150mL水中并加热至沸。向热溶液中加入几滴0.04%溴酚蓝指示剂溶液.它在pH值为4时由黄色变至蓝色。加入碳酸氢钠溶液至出现蓝色，煮沸56分钟以使水合二氧化锇沉淀完全。沉淀结束，马上加入10mL95%乙醇并于水浴上加热2h。

然后经过白金或瓷的古氏坩埚(不可使用滤纸过滤)倾泻液体。向沉淀中加入25mLl%NH4CI溶液和10mL95%乙醇，于水浴上加热烧杯15分钟,然后倒出液体，移沉淀于坩埚中，用乙醇润湿，用NH4C1晶体盖上。为此可用少量NH4C1的饱和溶液小份小份地加入以湿润沉淀，直至坩埚底部被凝固了的氯化铱盖上(将过剩的溶液吸出)。

将坩埚用罗氏盖盖上，最好是石英的。点燃由罗氏管出来的氢气流并调整气流使火焰变小。然后将管引入盖孔并稍微加强气流使氢焰不会熄灭。氢焰给予的热量足以使锇的化合物无爆炸地脱水。经5分钟,NH4CI挥发。

于氢气流中强烈灼烧沉淀10~20分钟,移开火焰，令揃垠稍冷，短暂地截断氢气，使氢焰熄灭，再于氢气流中冷却坩埚至室温。然后，用CO2气流代替氢。假若氢没有被惰性气体取代，则金属与空气接触时，迅速氧化并可能造成损失。

(2)以硫化物形式沉淀锇将OsO4的碱性馏出物用过量的(NH4)2S处理并微热至溶液清澈，使其沉淀在容器底上。然后用HC1酸化溶液，得到的硫化锇用白金或瓷过滤坩埚滤出。

将带沉淀的坩埚在温度低于80笆下烘干，于氢气流中灼烧，再于氢气流中冷却金属和坩埚，用CO2代替氢后称量锇。

(3)用番木鳖碱的硫酸盐沉淀锇向蒸馏得到的锇的盐酸溶液中，加人超过理论量的番木鳖碱的硫酸盐水溶液。马上就可析出沉淀，烧杯盖上带孔的玻璃片。在搅拌下用滴管通过玻璃片上的孔慢慢加入10%NaHCO3溶液至中性（用试纸测pH值）。达中性反应后，溶液中气泡减少，然后再滴加番木鳖碱的硫酸盐溶液。滤出沉淀后，烘干和称量。析出的化合物组成是（C12H2O2N2）2H2OsC16,它含17.71%的锇。

（4）用1,2,3-苯并三哩沉淀锇将10mL含有约15mgOsO4的碱性溶液倒入盛有ImL乙醇的烧杯中。加入25mL2%1,2,3-苯并三哩的水溶液，则有红色沉淀生成。钯带沉淀的溶液于水浴上加热15分钟,然后加入乙酸调溶液的pH值为3,再继续加热15分钟使沉淀凝聚。用已称量过的玻璃坩埚过滤沉淀，用热水洗涤几次，于100X：下烘至恒重。析出的化合物为Os（OH）3（C4H6NHN2）3,对锇的换算因数为0.3178。